2021, Vol. 38
2. 污染场地安全修复技术国家工程实验室, 北京 100015
2. National Engineering Laboratory for Site Remediation Technologies, Beijing 100015, China
我国贝壳总产量居世界第一位，2015年产量高达1.466×107 t[1]。当前，我国海鲜产品的生产加工以可食用部分为主，占海鲜总质量60%以上的贝壳却作为养殖废弃物而成为土地及滩涂垃圾的一部分[2]。废弃贝壳若得不到循环利用，会造成大量资源浪费，同时贝壳废弃物中的有机质在空气中会发生氧化、腐烂，加剧环境污染。最近十年，合理开发、利用海鲜贝壳废弃物资源已经得到农业生产相关行业的广泛关注[3]。贝类外壳的成分及结构特征与白云石等天然矿物有很多相似之处，因此贝类废弃物被广泛地应用于增加土壤肥力[4-5]、改良酸性土壤[6-7]和制备缓释肥料[8-9]等方面，同时碱性贝壳材料可有效提升土壤pH，有效钝化土壤中的重金属元素[10]。
为了更好地理解贝壳废弃物钝化土壤重金属的机理，特别是可能用于强化贝壳材料钝化效果的处理工艺，本文着重分析阐述贝壳材料处理方式及其在土壤改良、重金属钝化方面的应用，旨在为贝壳废弃物资源化利用及土壤修复提供思路。
1 贝壳类废弃物的成分及结构特点贝壳废弃物主要包括牡蛎、扇贝、贻贝、文蛤、海螺等的外壳，是一种天然的生物矿物材料。贝壳的主要化学成分为碳酸钙，含量约占其总量的95%，其余5%基本为贝壳素，即多种不可溶蛋白、可溶性蛋白及不溶性糖几丁质[11]。此外贝壳中还含有铜、铁、锶、锌、锰等20多种微量元素[12]，一般情况下这些元素都是以氧化物的形式存在于贝壳中[13]。不同贝壳材料与天然石灰石的XRD（X射线衍射）图谱显示贝壳与天然石灰石的化学成分相似[14]。同样地，在农业生产中贝壳废弃物表现出和白云石类似的土壤改良效应，由于其含有多种微量元素，故对提升作物生长也有较好的促进效果。
贝壳是有机质通过生物矿化调节作用而形成的，具有高度有序的多重微层结构[15-16]，其在电子显微镜下呈片状结构。毕见重等[17]的研究表明，大多数贝壳一般具有蜂窝状、管壳状、脉状、柱状、片层状结构及一些特殊结构等，不同结构的贝壳均具有较大的比表面积，具有较好的吸附性能。贝壳的微观结构主要是由角质层（壳皮）、棱柱层（壳层）及珍珠层（底层）三层组成[18]，角质层主要含有大量的有机高分子物质，角质层多为黑色或褐色，是一层薄而透明的硬化蛋白，主要成分为贝壳素，可抵抗外界化学物质的刺激性腐蚀，而贝壳中的无机成分则主要存在于棱柱层和珍珠层中。中间的棱柱层由多角形棱状结晶的石灰质沉淀构成，具有纳米多孔结构，且棱柱层的表面被一层有机质包裹，可有效防止贝壳结构发生断裂或被溶蚀[19]；内层珍珠层则由叶片状文石与有机质层交叠堆积形成，这种结构可以提高贝壳的强度和韧性[20-21]。
2 贝壳类废弃物钝化土壤重金属的机理 2.1 提升土壤pHpH是影响土壤中重金属生物有效性的重要因素，它不仅决定了多种土壤矿物的溶解度，还会影响土壤中重金属离子在固相上的吸附量及稳定程度[22]。贝壳的主要成分为碳酸钙，材料经过高温煅烧后会生成氧化钙，其pH一般为7~10，易与酸性物质发生化学反应，且pH升高可增强土壤胶体和黏粒对重金属离子的吸附，黏土矿物表面及溶液中的—OH可与土壤体系中的重金属发生化学沉淀作用而固定重金属。冯超等[23]研究发现，碱性材料表面负电荷数会随着溶液pH的升高而显著增加，因而增强了羟基与重金属阳离子的沉淀固定作用。胡悦[24]的研究表明，在土壤中施加贝壳粉可使土壤pH提升0.99~1.12，间接降低土壤中重金属的有效态含量。宋杨等[25]以贝壳为原材料制备了贝壳粉及羟基磷灰石材料，其吸附试验结果表明，在pH为7的环境中吸附重金属效果最佳，且吸附平衡时间为60 min，仅为商品化树脂吸附平衡时间的33%。
目前已有很多报道显示贝壳类废弃物可以有效钝化土壤重金属活性，降低作物累积重金属程度。HONG等[26]将牡蛎壳粉与氢氧化钙分别加入到土壤中，试验表明两者均可以使酸性土壤的pH升高至微碱性，提高萝卜产量，同时萝卜根、芽的钙含量升高、镉含量降低。张曦[27]分析比较了四种调理剂（麦饭石、蒙脱石、牡蛎壳和硅钙矿）对镉、铅的形态及生物有效性的影响，结果表明在pH为3.3的酸性铅、镉污染的土壤中添加牡蛎壳可显著提升土壤pH至7以上，且能使氯化钙提取态镉含量减少10%~35%，白菜地上部镉含量也显著降低，同时小白菜出苗率增至82.5%。
2.2 物理吸附贝壳类废弃物具有多孔结构，因此具有较强的表面吸附作用。表面吸附即通过分子间作用力将重金属离子固定在吸附剂的表面，且环境pH对吸附效果的影响较大[28]；贝壳材料对于污染物的吸附主要包括表面吸附和层间吸附两种。贝壳结构中的棱柱层分布有大量2~10 μm微孔，多孔性结构使其具有一定的吸附能力[29-30]，金属离子可被其通过范德华力吸附在微孔结构内部，即发生物理吸附作用[10]。梁世威[31]的研究表明，贝壳粉对水体中重金属镉的吸附不是单纯的物理吸附，吸附过程中还存在化学作用力。
2.3 离子交换吸附贝壳材料中含有大量碳酸钙及硅酸盐，钙、镁离子可与土壤中的重金属离子发生离子交换吸附，固定土壤中的重金属。离子交换吸附是通过静电吸附实现的，即土壤溶液中的重金属离子与材料层间的离子发生交换作用。选择性吸附、非选择性吸附是重金属离子被矿物吸附的两种作用方式，非选择性吸附主要表现为K+、Na+、Mg2+、Ca2+可与Cu2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+等金属阳离子发生交换作用。罗文文[32]研究了贝壳对Cd2+的吸附作用，结果表明贝壳对Cd2+的等温吸附过程与Temkin模型拟合效果良好，且吸附动力学过程与准一级动力学模型较为符合。钙镁离子在层间与水分子结合形成水化离子，层间距增加，更进一步促进了重金属阳离子与贝壳中钙镁离子的交换作用。贝壳根据晶型的不同可分为文石型、方解石型及文石-方解石混合型三种[33]。文石型与方解石型贝壳中Ca—O距离不同，文石型贝壳的晶格可容纳大直径离子，如Pb2+等，而方解石型贝壳的晶格中更容易吸附小直径离子，如Zn2+、Cd2+等[34]。根据文石型和方解石型贝壳粉的动力学和热力学试验结果可认为，这两种晶型的贝壳粉对重金属镉的吸附机理是相同的[30]；然而，贝壳粉的晶型差异决定了其对重金属离子的吸附能力各不相同，文石型蛏子壳粉对Cd2+具有更强的吸附能力，牡蛎壳粉则对Pb2+的吸附能力更强[35]。
贝壳粉对土壤中重金属钝化一般由以上几种机理共同作用（图 1）。例如牡蛎壳粉对重金属镉的固化稳定过程不仅通过形成碳酸镉、氢氧化镉等沉淀，而且需要依靠沉淀作用和化学吸附来实现，并且化学吸附很可能是主要的作用机制，如形成稳定的镉矿物CaCdCO3[36]。
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图 1 贝壳材料对土壤中重金属的钝化作用机理 Figure 1 Mechanism of passivation of heavy metals in soil by shellfish materials |
贝壳材料天然的矿物组成及结构使其在土壤重金属钝化中的应用成为可能。刘文等[37]的研究结果表明，牡蛎壳表面结构较为简单、孔隙少且颗粒粒径不均匀，主要是由三方晶系结构的方解石型碳酸钙组成，比表面积小且颗粒间易团聚，因此吸附能力较弱。为了进一步提升贝壳类材料的吸附效果，人们往往采用煅烧、粉碎、球磨等方式增加其比表面积和孔隙度。
3.1 粉碎处理在废弃贝壳的有效利用方面，粉体材料的表面性质（如比表面积）主要取决于其粒径、颗粒形状及孔隙结构[38]，故对贝壳进行直接粉碎处理是基本的处理方式，块状贝壳经粉碎处理至粒径100 µm后，颗粒大小向微细化发展，比表面积大幅增加，因此贝壳粉碎后吸附性、分散性及化学活性等均会提升[39]。粉碎处理操作简单、投资少、成本低，且对环境影响小。目前应用于土壤改良、修复的贝壳材料粒径大多在75~150 µm之间。
XU等[40]研究表明牡蛎壳粉（0.85 mm）对水体中镉、铅的吸附在200 min即可达到平衡，对铜的吸附在400 min时达到平衡，且对镉的吸附量高达95.328 mg·g-1。高艳娇等[41]将粒径为4.0~4.5 mm的碎贝壳以5%的添加量加入镉、钴溶液中，碎贝壳对镉的吸附容量是1.82 mg·g-1，对钴的吸附容量是0.29 mg·g-1；而罗文文等[42]研究表明，经粉碎处理至粒径为0.075 mm的贝壳对Cd2+离子的饱和吸附量可达到161.75 mg· g-1。陈丽娜[43]研究了牡蛎壳粉作为钝化剂对酸性土壤镉形态分布的影响，结果表明，在土壤中添加100 µm牡蛎壳粉50 g·kg-1培养30 d后，土壤镉的酸可溶态、可还原态及氧化态的含量分别降低12.92%~ 20.97%、18.99%~31.10%和18.02%~47.80%，而残渣态镉含量则增加了124.2%~175.9%，同时牡蛎壳粉对芥菜吸收土壤镉的抑制率达65.7%。张琢等[44]将贝壳粉施入单一Pb污染土壤及Pb、Zn、Cd复合污染土壤中，发现贝壳粉在2%~10%的添加量下，单一污染土壤中Pb的浸出浓度降低22%~62%，复合污染土壤中Pb、Zn、Cd的浸出浓度分别降低11%~91%、26%~ 65%、18%~64%。纪艺凝等[45]研究发现添加1%的贝壳粉即可使镉污染土壤中种植的油菜可食部位Cd含量降低至国家食品中污染物限量标准，添加5%的贝壳粉对土壤中TCLP-Cd的钝化率可达64.13%，油菜地上可食部位Cd含量较对照降低26.71%。柴冠群[46]研究了不同改良剂对烟草中重金属镉的影响，其中贝壳粉对土壤镉的钝化效果最佳，且在烟草旺长期使上部叶镉含量降低达39.49%。AHMAD等[47]的研究表明，贻贝壳经干燥后粉碎至1 mm粒径材料，可使土壤中生物有效态铅含量降低92.5%。
3.2 球磨处理机械球磨法主要是利用外部机械化学力的作用对材料进行处理，即研磨球和研磨材料在球磨罐中以一定转速和比例进行频繁的碰撞，剧烈的撞击、碾磨及搅拌使得研磨颗粒在这一过程中不断地发生挤压、变形、断裂以及焊合[48]。由于机械化学效应的作用，对颗粒状物料进行细磨不仅可以减小颗粒尺寸，还可以改变表面结构[49]。行星球磨机可以通过机械能传递或通过高硬度球介质的冲击力和摩擦力将颗粒磨成细粉[50]。TSAI[51]的研究表明，球磨过程可显著改变方解石基矿物的微观结构性质，如比表面积、孔隙体积、密度和孔隙率，这对于重金属钝化材料性能提升有很大作用。在转速400 r·min-1、研磨时间30 min、样品质量5 g的最佳条件下，得到的方解石基粉体比表面积相对最大。同时，由于颗粒间的相互摩擦，颗粒的尺寸减小，表面粗糙度增加。TONGAMP等[52]通过机械球磨法对牡蛎贝壳进行改性，试验结果表明球磨后的牡蛎壳对PVC（聚氯乙烯）中氯的吸附速率、吸附量提升显著。王亚会[53]的研究表明，牡蛎壳粉经过球磨处理后，pH值提升，这是由于贝壳粉在球磨过程中比表面积增大，羟基暴露量增多。贝壳粉粒径随着球磨时间增加而逐渐减小，当球磨时间达20 h时，粒径仅为19.88 µm。干磨条件下，贝壳粉的成分没有发生变化，但当球磨时间达到15 h时，贝壳粉的晶体结构发生变化，一部分文石型碳酸钙开始向方解石型碳酸钙转变，当球磨时间达到20 h时，文石型碳酸钙特征峰基本消失。球磨作用下基团键的结合力也随之变弱，因此，在其钝化土壤重金属时，物理吸附性能及离子交换作用均会增强。
除了干法球磨外，有学者尝试湿法球磨处理材料，即在球磨时选择适当的介质，让粉体在球磨过程中一直保持分散状态，从而发挥更好的球磨效果。王亚会[53]在牡蛎壳球磨的过程中加入无水乙醇，发现湿法球磨得到的粉体粒径更小，且细化速度明显提高，比表面积更大。根据已有试验数据总结，湿法球磨可减少团聚现象的影响，在同等条件下湿磨后材料的粒径一般会小于干磨材料[54]。
在球磨的过程中，要考虑球磨珠的选择、球磨时间、温度、转速及球料比等的影响。试验证明：球磨时间越久，晶粒的尺寸就越小并最终稳定，稳定的时间通常为60~80 h；球磨珠量不可超过罐子的2/3，球料比一般在10∶1和20∶1之间；机器转速越高，所能提供的机械化学能量也就越高，最终所获取的材料粒径也越小。
3.3 煅烧处理目前对贝壳类废弃物应用最多的处理方法是将材料粉碎处理后对材料进行高温煅烧。煅烧处理就是将材料加热至高温而不熔化，在这一过程中发生物理及化学变化，从而转化或去除材料中的某种物质。贝壳通过煅烧转化为碱性更强、比表面积更大的氧化钙，因此更有利于其钝化土壤中的重金属。贝壳粉在经过高温处理后，其吸附性能会随煅烧温度的变化而发生显著变化。例如牡蛎壳经过400~700 ℃高温处理后，表面的有机质发生碳化，微观结构也发生变化，吸附能力略微下降。而当煅烧温度升至900 ℃时，碳酸钙完全分解产生氧化钙，同时释放CO2。氧化钙遇水后形成羟基钙石，更易与重金属离子发生离子交换，而CO2的释放又使得牡蛎壳内部结构发生变化，形成微孔结构，增大比表面积，从而提升牡蛎壳对重金属的物理吸附。路春美等[55]分析多种贝壳材料煅烧特性，结果表明贝壳煅烧后平均表观活化能为170~210 kJ·mol-1，较石灰石低100 kJ·mol-1，因此在应用中贝壳分解速度会更快，钙利用率更高。
程世庆等[56]研究了牡蛎、毛蚶、海螺及花蛤4种贝壳的煅烧产物，试验结果表明，贝壳内部呈多孔结构，且小孔容积达到总孔容积的82%，在经900 ℃高温处理2 h后，贝壳微孔显著增多、比表面积增大。JUNG等[57]将牡蛎壳煅烧处理后，其比表面积增大约5倍，对二氧化硫和氮氧化物的吸附活性和反应速率都明显增大。纪丽丽等[58]的实验表明贻贝壳粉在经过1 000 ℃的高温煅烧后，其主要的成分是CaO，且比表面积明显增大，形成诸多孔隙，从而增强了吸附性能。赵桂丰等[59]采用微波高温加热的方法将贝壳粉分解成氧化钙，进而制备成葡萄糖酸钙，研究表明，采用微波高温加热的方法，在1 000 ℃煅烧1 h可以得到高纯CaO。应知伟等[60]的研究表明，粒径为80目的紫贻贝壳在1 000 ℃温度下煅烧60 min后比表面积高达7.27 m2·g-1。煅烧处理对贝壳类材料孔径和比表面积的影响见表 1。
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表 1 煅烧处理对贝壳类材料孔径和比表面积的影响 Table 1 Effect of calcination on pore size and specific surface area of shellfish materials |
LEE等[6]使用天然牡蛎壳粉和煅烧牡蛎壳粉修复废弃矿山附近被镉、铅污染的土壤，结果表明煅烧牡蛎壳粉在污染土壤中能够更有效地固定镉和铅。但胡悦[24]的研究表明，天然扇贝壳粉、蛏子壳粉对镉污染的修复效果与400 ℃下煅烧后的材料差异不显著。张盼等[68]的研究表明随着蛏子壳粉添加比例及热活化温度的增加，其使土壤有效态Cd含量降低的作用越来越显著，800 ℃热活化蛏子壳粉对于Cd的钝化效果最好。陈闽子等[69]分别用碳酸钙和贝壳粉对某铅蓄电池污染场地的土壤进行处理，结果表明贝壳粉对铅的吸附效果明显优于碳酸钙，同时也发现贝壳粉对铅的吸附效果受粒径的影响，且与之呈负相关。ISLAM等[70]研究了煅烧蛤壳对镉、铅及锌复合污染土壤的影响，结果表明添加5%煅烧蛤壳粉后，镉、铅和锌的酸浸出含量分别降低了85%、85%和91%，土壤pH值从7.5增加到12.2，与5%纯氧化钙处理效果相似。胡学寅等[71]研究表明，扇贝壳粉浸入稀盐酸后再经1 050 ℃高温煅烧，随煅烧时间的增加，贝壳的孔隙结构逐渐均匀，且其饱和水溶液pH可达13。雷永汉等[72]研究发现牡蛎壳粉在650 ℃高温煅烧后，内部具有多孔管状结构，吸附孔径明显增大，对铬的修复效果增强。BI等[73]研究发现，经800 ℃高温煅烧后的牡蛎壳粉可同时吸附、沉淀水溶液中的镉、砷离子，去除量分别为1 508、514 mg·kg-1。向镉砷复合污染土壤中施加2%的煅烧牡蛎壳粉，可将土壤中有效态镉含量从60%降至27%，实现蔬菜安全生产。ESMAEILI等[74]研究发现，煅烧贝壳对铜、钴、铅的去除率可分别达到94.4%、96.5%、96.7%（材料添加量为2 g·L-1；金属离子浓度为10 mg·L-1）。TEIMOURI等[75]研究煅烧双色牡蛎壳对水溶液中汞、砷离子去除效果，其对汞、砷的最大吸附容量分别可达42.02、60.97 mg·g-1。LEE等[76]对废弃贝壳材料的生命周期评价结果显示，贝壳经煅烧处理后资源化利用所产生的环境影响可能比传统废弃处理更大，因此，对技术进行改进、与无害化能源相结合将是未来研究的重点。
3.4 其他处理将贝壳材料进行以上处理后即可用于土壤重金属吸附、钝化，但是由于实际环境复杂，单一材料往往不能实现预期的修复效果。因此，为了强化修复效果，应考虑将不同类型的材料复合使用或制备改性材料来解决具体问题，相比单一修复剂，联合使用的复合材料或改性材料具有更好的修复效果。
纳米铁材料（NI）和牡蛎壳（OS）在重金属污染水处理方面都表现出了优异的性能[77-78]。FAN等[79]采用原位还原的方法将直径为60 nm的铁纳米粒子引入牡蛎壳中制备了NI/OS复合材料，在pH 6.8、温度20 ℃、初始浓度1.8 mg·L-1的条件下，废水中的As几乎可被完全去除。李宇彬等[80]利用贝壳废弃物与改性壳聚糖结合形成改性壳聚糖/贝壳粉复合物，复合材料中颗粒产生团聚效果，颗粒的间隙增大。试验表明，两者以1∶1的比例复合时对水体中重金属的吸附效果最佳，吸附量可达12 mg·g-1。刘子仪等[81]将贝壳粉与氢氧化钙、氢氧化镁、钙镁磷肥等钝化材料混合后施加到高镉污染土壤中，与单一配方相比，能明显有效地提高土壤pH，同时也能显著地降低土壤有效态镉的含量。Moon等[82-83]将煅烧牡蛎壳、粉煤灰及废弃牛骨以一定比例混合制成复合土壤稳定剂，用于改良Pb、Cu复合污染的土壤，试验发现当5%煅烧牡蛎壳与5%废弃牛骨复配在一起时，浸出的Pb2+减少达99%，Cu2+减少达95%。同时，Moon等[84]还用煅烧牡蛎壳（COS）和煤矿排放污泥（CMDS）混合尝试制备新型的土壤改良剂，研究发现，COS-CMDS能同时实现有效固定土壤中的As、Cu和Pb，因此，COS-CMDS可作为重金属污染土壤经济有效的稳定剂投入使用。陈丽娜[43]以50 g·kg-1牡蛎壳粉、15 g·kg-1羟基磷灰石和20 g·kg-1生物炭为复合钝化剂配比时，其对土壤镉的钝化程度最高，培养15 d时，镉的钝化率可达76.1%，且对芥菜可食部位镉吸收抑制率高达97.1%。苏永昌等[85]研究十二烷基磺酸钠改性后牡蛎壳粉对Cd2+的去除效果，试验结果表明，在最优化试验条件下改性后牡蛎壳粉对Cd2+的去除率由51.99%提高至95.63%。李云龙等[86]将牡蛎壳粉与改性羧甲基纤维素制成复合材料以吸附Fe3+、Pb2+、Cu2+，结果表明复合材料对金属离子的脱除率分别达到91.2%、80.3%、70.4%，相比于单一材料具有更好的吸附效果。CHENG等[87]将牡蛎壳作为功能添加剂加入粉煤灰及污泥中，以0.8∶6∶4的比例高温煅烧制备复合材料，其对水体中磷的最大吸附容量可达4.51 mg·g-1。CHEN等[88]将牡蛎壳与生物炭以1∶1的比例混合，并以4%添加量施入土壤，能使土壤中可溶性砷含量减少一半以上。谭骏等[89]的研究表明，叶面喷施活性硅肥的同时基施贝壳粉相较于水稻常规种植，能使水稻籽粒中的镉含量显著降低48.39%。
4 结论与展望 4.1 结论（1）贝壳粉的多孔结构为吸附和容纳重金属提供了条件；贝壳材料的pH呈碱性，能促进重金属离子形成沉淀；贝壳中富含Ca2+、Mg2+，可与重金属发生离子交换作用，实现土壤重金属的钝化效果。
（2）贝壳粉粒径及比表面积是决定其吸附重金属的关键因素，可使用粉碎、球磨等方法减小材料粒径以提升吸附效果。
（3）贝壳经高温煅烧后释放CO2，形成大量微孔，产生CaO，更利于吸附、钝化土壤中重金属。
（4）贝壳粉与其他材料复配，可强化对重金属的吸附、钝化效果。
4.2 展望贝壳类废弃物在土壤重金属钝化方面的资源化利用是可行的，然而在未来的实际应用中还应考虑以下几点：
（1）贝壳固定重金属钝化的稳定性值得进一步关注。在农田生态系统中，土壤的pH值、氧化还原电位和阳离子交换容量等环境因素会受到当地气候、天气和灌溉的影响，从而影响土壤中重金属的有效性及迁移性。
（2）相对其他碱性矿物材料，贝壳成本更高，效果有待提升。因此，为进一步提升材料性能、降低成本，可考虑对贝壳废弃物进行性能优化，如采用球磨技术制备超细材料、与低成本材料复配实现材料性能叠加效果等。
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