2019, Vol. 36
2. 云南省土壤培肥与污染修复工程实验室, 昆明 650201
2. Yunnan Soil Fertilizer and Pollution Repair Engineering Laboratory, Kunming 650201, China
我国的土壤重金属污染形势严峻, 且具有长期性、隐蔽性和不可逆性[1], 对生态系统存在潜在的威胁。我国土壤污染主要以无机型重金属污染为主, 其中重金属Cd和Pb无机污染物点位超标率达到7.0%和1.5%, 一部分地区已达到严重污染程度。
当前国内外常用的重金属污染土壤修复方法包括物理化学、微生物、植物修复等, 其中, 采用较多的钝化修复技术既经济廉价又快速高效。钝化技术主要通过直接氧化和还原重金属、调节土壤pH值、改变其在土壤中的存留形式, 来降低重金属在土壤中的流动性和有效性, 减少对土壤环境受体的毒害。尽管从土壤中完全去除重金属是不可能的, 但可以使其在土壤中以更稳固的形式存在[2]。钝化剂可分为无机类和有机类, 常用的种类包括黏土矿物、石灰性物质、炭材料、有机肥、含磷材料和农业废弃物等[3]。近年来, 一些学者将生物质炭[4]、硅藻土[5]、石灰[6]等材料运用于重金属污染土壤的原位钝化修复中, 取得了较好的成果。国内外研究表明, 钝化剂粒径对土壤重金属的生物有效性和地球化学稳定性有很大的影响[7-8], 但当前的研究对钝化剂的粒径探讨较少。陈志霞等[9]研究表明0.8 μm的磷矿粉比200 μm和22 μm的磷矿粉更能降低玉米吸收累积重金属的效果。崔红标等[10]、Dong等[11]发现, 微米和纳米级羟基磷灰石降低污染土壤铜和镉的有效性较微纳米级羟基磷灰石弱。Chen等[12]发现, 磷矿粉颗粒在小于35 μm时比133~266 μm时更能有效降低土壤重金属的生物有效性, 可能是因为粒径越小, 比表面积大, 越易形成金属磷酸盐。
土壤中重金属有效态含量与重金属移动性、毒性和生物有效性等直接相关[13], 能更准确地反映重金属对土壤的生态危害状况。本试验采用自制无机型钝化剂、生物质炭、熟石灰、硅藻土、磷矿粉5种材料, 研究钝化剂种类和粒径对污染土壤中重金属Cd、Pb有效态含量的影响, 初步分析其钝化机理, 以期为重金属重度污染土壤修复中原位化学钝化技术的应用提供理论依据。
1 材料与方法 1.1 供试材料供试土壤样品采自云南省某铅锌矿区冶炼厂附近玉米地0~20 cm土层, 置于干燥通风处, 自然风干, 于室内去除石块及植物残渣, 经四分法弃取后过100目尼龙筛再装于自封袋中备用。土壤基本理化性质各指标均值:电导率103.1 μS·cm-1、有机质47.36 g·kg-1、pH值5.84、速效磷115.7 mg·kg-1、速效钾158.28 mg·kg-1、碱解氮14 mg·kg-1, 土壤Pb、Cd全量分别为550 mg·kg-1、28.6 mg·kg-1, 土壤有效态Pb、Cd含量分别为139.46 mg·kg-1、17.95 mg·kg-1。钝化材料为自制无机型钝化剂、生物质炭、熟石灰、硅藻土和磷矿粉。
1.2 试验方法将自然风干的土壤样品, 除去杂物, 混合均匀, 碾碎后过1 mm尼龙筛, 准确称取200 g处理后的土样多份置于小型塑料花盆中。除CK (对照, 不添加任何钝化剂)外, 共设置12种不同处理。分别添加钝化剂A (自制无机型钝化剂)、钝化剂B (石灰+生物质炭)、钝化剂C (硅藻土)、钝化剂D (磷矿粉), 每种钝化剂分别设3个粒径范围:60~100(粒径0.250~0.149 mm)、100~200(粒径0.149~0.075 mm)、>200目(粒径 < 0.075 mm); 钝化剂添加量为土壤质量的2%, 每个处理设3次重复。加入不同粒径钝化剂后每个花盆定期定量添加去离子水, 保持土壤水分为田间最大持水量的70%, 置于室内干燥通风处平衡60 d后测定土壤中有效态Cd、有效态Pb含量和土壤pH值。依据公式, 计算钝化效果:
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式中:E为钝化效果; X1为对照土壤中有效态Cd或Pb含量, mg·kg-1; X2为添加不同粒径钝化剂处理之后土壤中有效态Cd、Pb含量, mg·kg-1。各处理下土壤中有效态Cd、Pb的钝化效果是培养60 d后的值, 变化幅度以标准偏差表示。
1.3 测定方法采用重铬酸钾容量法-外加热法测定土壤有机质含量; 土壤pH用酸度计测定, 土水比为1:2.5[14]; 采用0.5 mol·L-1 NaHCO3提取法测定土壤速效磷含量; 测定土壤速效钾和土壤碱解氮的具体操作方法参照鲍士旦《土壤农化分析》[14]。用王水-高氯酸消解的方法测定土壤中总Pb和总Cd含量; 采用二乙三胺五醋酸-三乙醇胺(DTPA-TEA)法单级提取土壤中有效态Pb和有效态Cd, 用原子吸收分光光度计测定土壤样品中有效态Cd、有效态Pb的含量。
1.4 数据处理试验数据采用Microsoft Excel 2007和SPSS 20.0统计软件进行方差分析和相关性分析(α=0.05), 试验作图采用Origin 9.1软件。
2 结果与分析 2.1 钝化剂种类和粒径对土壤pH的影响由表 1可以看出, 与对照(CK)相比, 添加钝化剂均使土壤pH呈现不同程度的增加, 增加范围在0.15~ 1.05个单位。其中, 钝化剂B的规律性最明显, 随着粒径的减小土壤pH逐渐增大, 在>200目时pH增加最大, 酸碱度接近中性(pH 6.89), 且与对照相比差异显著(P < 0.05)。钝化剂A、C、D规律性不明显, 不同物料的钝化剂对土壤pH的影响不同。
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表 1 钝化剂粒径对土壤pH的影响 Table 1 Effect of particle size of passivator on soil pH |
由图 1可看出, 12种处理均能降低土壤中有效态Cd的含量, 且对有效态Cd有不同的钝化效果, 钝化剂C在100~200目时对有效态Cd的钝化效果最显著, 有效态Cd含量与对照相比减少了22.35%。钝化剂A随着粒径的减小钝化效果逐渐增强, 在60~100、100~ 200、>200目时有效态Cd含量分别降低了2.23%、3.02%、9.54%, 在>200目时达到最佳钝化效果。钝化剂B粒径越小钝化效果越好, 在60~100、100~200、>200目时分别降低了6.64%、7.77%、13.93%, 在>200目时达到最佳钝化效果。钝化剂C在60~100、100~ 200、>200目时有效态Cd含量分别降低了20.87%、22.35%、18.72%, 在100~200目时效果最佳, 粒径再减小则钝化效果变差。钝化剂D趋势与钝化剂A、B相同, 在60~100、100~200、>200目时有效态Cd含量分别降低了6.51%、9.4%、11.08%, 在>200目时达到最佳钝化效果。在60~100、100~200、>200目三种粒径范围下均是钝化剂C的钝化效果最佳。钝化剂A、B、D均呈现粒径越小钝化效果越明显的规律, 同种钝化剂在60~100目与>200目处理间差异显著(P < 0.05)。钝化剂颗粒的粒径越小, 比表面积越大, 越加大了钝化剂与污染物的接触面积, 相应地提升了其对Cd吸附和固定的速度与能力。
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钝化剂A、B、C、D分别为自制无机型钝化剂、石灰+生物质炭、硅藻土、磷矿粉。不同字母表示处理在P < 0.05水平上差异显著。下同 Passivator A、B、C、D means self-made inorganic passivator, lime+biochar, diatomaceous earth and phosphate rock powder, respectively. Different letters indicate significant difference among treatments at P < 0.05. The same below 图 1 钝化剂粒径对土壤有效态Cd钝化效果 Figure 1 Effect of passivator particle size on soil active Cd passivation |
由图 2可以看出, 12种钝化剂处理都降低了土壤有效态Pb的含量, 钝化剂D在>200目处理下对有效态Pb的钝化效果最明显, 与对照相比有效态Pb含量减少了22.19%。钝化剂A随着粒径的减小钝化效果逐渐增强, 在60~100、100~200目和>200目时有效态Pb含量分别减少了4.6%、14.67%、17.81%, >200目时钝化效果最佳; 钝化剂B粒径越小钝化效果越好, 在60~100、100~200、>200目时有效态Pb含量分别减少了14.29%、14.89%、18.70%, >200目时钝化效果最佳; 钝化剂C随着粒径的减小钝化效果无明显变化, 在60~100、100~200、>200目时有效态Pb含量分别减少了11.51%、11.05%、11.54%, 三个粒径处理之间差异不显著; 钝化剂D随着粒径的减小钝化效果增强, 在60~100、100~200目和>200目时有效态Pb含量分别减少了7.12%、12.07%、22.19%, >200目时钝化效果最佳。在60~100、100~200目粒径下, 均是钝化剂B的钝化效果最佳; >200目的粒径下, 钝化剂D的钝化效果最佳。钝化剂A、B、D均呈现粒径越小钝化效果越明显的规律, 同种钝化剂在60~100目与>200目处理间差异显著(P < 0.05)。一般来说, 钝化材料的粒径越小, 其具有越大的比表面积及表面能, 对重金属的吸附稳定性就越强。
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图 2 钝化剂粒径对土壤有效态Pb钝化效果 Figure 2 Effect of passivator particle sizes on soil active Pb passivation |
将钝化剂种类和粒径对土壤有效态Cd、Pb的钝化效果进行双因素交互作用分析。由表 2可知, 钝化剂种类对土壤有效态Cd、Pb的钝化效果有极显著的影响(P < 0.001), 钝化剂粒径对土壤有效态Cd、Pb的钝化效果也有极显著的影响(P < 0.001)、钝化剂种类和钝化剂粒径处理间交互作用对其影响也极为显著(P < 0.001)。
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表 2 钝化剂种类与粒径对土壤有效态Cd、Pb的双因素方差分析 Table 2 Analysis of two-factor variance of available Cd and available Pb in soil based on type and particle size of passivator |
为了更为直观地比较四种钝化剂对土壤有效态Cd和有效态Pb的钝化效果, 将每种钝化剂的最佳钝化效果进行比较, 结果见图 3。钝化剂A为自制无机型钝化剂, 在>200目处理下对土壤有效态Cd和Pb达到最佳钝化效果, 其对土壤有效态Pb的钝化效果优于有效态Cd。钝化剂B为石灰+生物质炭, 在>200目的粒径下对土壤有效态Cd和Pb达到最佳钝化效果, 且其对土壤有效态Pb的钝化效果优于有效态Cd。钝化剂C为黏土矿物硅藻土, 在100~200目时对土壤有效态Cd的钝化效果最佳, 在>200目时对土壤有效态Pb的钝化效果最佳, 由图 3可知, 其对土壤有效态Cd的钝化效果较有效态Pb强。钝化剂D为磷矿粉, 在>200目时对土壤有效态Cd和Pb达到最佳钝化效果, 其对土壤有效态Pb的钝化效果优于有效态Cd。
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图 3 各钝化剂对土壤有效态Cd、Pb钝化效果比较 Figure 3 The effect of passivators on soil available Cd and Pb passivation |
本研究采用DTPA单级提取生物有效态Cd、Pb的研究方法, 结果显示同种钝化剂及粒径处理下降低不同重金属有效态含量的效果具有一定差异, 在不同钝化剂及粒径处理下, 减少相同重金属有效态含量的效果也不同。
土壤pH值控制着重金属的化学行为, 如在土壤中的吸附-解吸和沉淀-溶解平衡等, 是影响重金属有效态的重要因素之一[15]。本研究中, 自制无机型钝化剂A主要为含硫材料, 硫肥易使土壤pH降低。石灰+生物质炭的配施能使土壤pH值提高0.81~1.05个单位, 土壤pH值增加相应地增加了土壤中的OH-, 易与重金属反应产生氢氧化物沉淀。石灰粉过粗, 与土壤相对接触面积小, 中和土壤酸度不均匀且速度缓慢, 粒径越小, 中和土壤酸度的规律性越明显。石灰是碱性材料, 施入土壤后会使土壤pH值明显上升, 不但可增加土壤表面可变负电荷, 提高对Cd2+的吸附, 而且可产生碳酸盐沉淀[16-18], 降低重金属的溶解性[15]。我国的土壤普遍缺硅[19], 含硅物质可降低重金属的迁移, 减少对植物的伤害, 增加土壤pH值。磷矿粉可以明显降低土壤pH值, 且磷矿粉处理使土壤有效态Cd和Pb含量显著降低, 其与磷酸盐作用的主要机制可能是通过诱导吸附重金属、与重金属反应生成矿物、沉淀或者磷酸盐表面直接吸附重金属等复杂过程来稳定重金属[15, 20]。磷矿粉对土壤pH值的影响与磷矿粉的粒径有关, 但无显著规律性[21]。四种钝化剂在三个粒径处理下均提高了土壤pH, 其中, 自制无机型钝化剂、硅藻土和磷矿粉在三种粒径处理下对土壤pH值的影响无明显规律性, 可能由于三个粒径之间间隔较小。
生物质炭等高度稳定的炭质有机物呈碱性, 且具有大量微小孔隙、较大的比表面积、大量的表面负电荷及较高的电荷密度[22], 表面含有充足的含氧官能团(内脂基、酚羟基、羧基、羰基), 可以对重金属产生吸附[3], 但是生物质炭粒径对土壤结构和持水性能的影响不显著[23]。徐露露等[3]、黎大荣等[24]将石灰应用于重金属污染土壤中, 研究其对土壤重金属有效态含量的影响, 发现加入熟石灰可显著降低土壤中有效态Pb和有效态Cd含量。生物质炭+石灰配施对土壤中重金属有效态Cd和Pb的钝化效果优于单施生物炭或者石灰[25]。本试验中石灰+生物质炭在粒径处理下, 呈现出随着粒径减小钝化效果增强的规律性。作为一种多孔性黏土矿物, 硅藻土拥有较大的比表面积和较好的孔隙结构, 具有良好的吸附性能, 含有大量的活性基团和负电荷, 可以很好地吸附重金属离子。本研究粒径处理之间间隔较小, 因此硅藻土对重金属有效态Cd、Pb的钝化效果规律性不明显, 在100~200目处理下对重金属有效态Cd的钝化效果最佳, 与对照相比降低了22.35%。研究表明在重金属污染土壤中施用磷矿粉[主要成分Ca10(PO4)5F2]可能会形成羟基(氟)磷酸铅[Pb10(PO4)6X2, X=OH或F]沉淀, 有效减弱Pb在土壤中的流动和转化, 使Pb由非残渣态向残渣态组分转化, 进而降低了土壤中重金属Pb的有效性[26-28]。扈亲怀[21]研究了0.1、0.5、1.5、15、30、150 μm和300 μm 7种不同粒径的磷矿粉对重金属Cd、Pb的吸附解吸规律, 发现粒径越小的磷矿粉越能有效吸附水中的重金属, 且越难被解吸。本研究中磷矿粉在各粒径处理下, 呈现出粒径减小钝化效果增强的规律性, 在>200目时对土壤有效态Pb的钝化效果最佳, 与对照相比减少了22.19%。
4 结论(1) 在三个不同粒径处理下的四种钝化剂均能不同程度提高土壤pH值。其中, 石灰+生物质炭处理的规律性最明显, 随着粒径减小土壤pH值增加, 其余三种钝化剂在粒径处理下无明显规律性。
(2) 钝化剂种类、粒径, 以及种类和粒径间交互作用对土壤有效态Cd、Pb的钝化效果都有极显著的影响(P < 0.001)。随着粒径减小, 自制无机型钝化剂、石灰+生物质炭、磷矿粉对土壤有效态Cd、Pb的钝化效果增强, 呈现明显规律性, 硅藻土在粒径处理下无明显规律性。其中, 100~200目粒径下的硅藻土对土壤有效态Cd的钝化效果最佳, 与对照相比减少了22.35%;>200目粒径下的磷矿粉对土壤有效态Pb钝化效果最佳, 与对照相比减少了22.19%。
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