| 吴凤,区嘉铖,李彦文,赵海明,蔡全英,向垒,莫测辉.固相萃取净化/GC-MS法测定水/土样品中α-松油醇含量[J].农业环境科学学报,2024,43(9):2183-2190. |
| 固相萃取净化/GC-MS法测定水/土样品中α-松油醇含量 |
| Determination of α-terpineol in aqueous and soil samples using solid-liquid extraction purification coupled with gas chromatography/mass spectrometry |
| 投稿时间：2024-07-26 |
| DOI：10.11654/jaes.2024-0638 |
| 中文关键词: 有机选冶药剂 选矿废水 土壤 松油醇 GC-MS |
| 英文关键词: organic flotation chemical beneficiation wastewater soil α-terpineol gas chromatography/mass spectrometry（GC-MS） |
| 基金项目:国家重点研发计划项目(2020YFC1807600) |
| 作者 | 单位 | E-mail | | 吴凤 | 暨南大学生命科学技术学院, 广东省环境污染控制与修复材料工程中心, 广州 510632 | | | 区嘉铖 | 暨南大学生命科学技术学院, 广东省环境污染控制与修复材料工程中心, 广州 510632 | | | 李彦文 | 暨南大学生命科学技术学院, 广东省环境污染控制与修复材料工程中心, 广州 510632 | | | 赵海明 | 暨南大学生命科学技术学院, 广东省环境污染控制与修复材料工程中心, 广州 510632 | | | 蔡全英 | 暨南大学生命科学技术学院, 广东省环境污染控制与修复材料工程中心, 广州 510632 | | | 向垒 | 暨南大学生命科学技术学院, 广东省环境污染控制与修复材料工程中心, 广州 510632 | xianglei@jnu.edu.cn | | 莫测辉 | 暨南大学生命科学技术学院, 广东省环境污染控制与修复材料工程中心, 广州 510632 | tchmo@jnu.edu.cn |
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| 中文摘要: |
| 采用固相萃取净化结合GC-MS法分别建立了测定水/土样品中典型有机浮选药剂（α-松油醇）的方法。采用DB-5 MS进行色谱分离，电子轰击（EI）-选择离子检测（SIM）和基质标线进行定量分析。水/土样品均采用二氯甲烷进行萃取，水样萃取时，先将其pH值和盐度调整为7.5和0.5%，之后采用二氯甲烷进行3次萃取；土壤萃取时采用二氯甲烷进行2次振荡萃取，萃取液旋转蒸发近干后用1 mL甲醇定容为萃取质。水、土样品萃取质均采用C18小柱进行固相萃取净化。在上述最优萃取条件下，目标化合物在0.1~5mg·L-1浓度范围内线性关系良好（R2 ≥0.998）；其在水/土样品中的检出限（LOD）分别为0.027~0.041 mg·L-1（水样）和0.009~0.054 mg·kg-1（土样），在实际样品中不同浓度（1、2、5 mg·L-1或1、2、5 mg·kg-1）加标回收率分别为91.5%~112%[相对标准偏差（RSD）<15%，水样]和67%~114%（RSD<15%，土样）。 |
| 英文摘要: |
| Methods for the determination of typical organic flotation reagent（α - terpineol）in water and soil samples were respectively established using solid phase extraction（SPE） purification and gas chromatography/mass spectrometry（GC-MS）. Chromatographic separation of the analyte was performed using DB-5 MS, and its quantitative analysis was performed using electron bombardment（EI）- selected ion monitoring（SIM）and matrix-matched calibrations. Both water and soil samples were extracted with dichloromethane. For water sample, pH and salinity were adjusted to 7.5 and 0.5%, respectively, followed by three times of liquid-liquid extraction using dichloromethane as extractant. For soil sample, dichloromethane was used for oscillatory extraction twice. The extract was evaporated to dryness and then diluted to 1 mL with methanol as the extract. The extracts of water and soil samples were purified by solid phase extraction using a C18 cartridge. Under the optimal extraction conditions described above, the analyte showed a good linear relationship in the concentration range of 0.1~5 mg·L-1（R2≥0.998）. Its limit of detection（LOD）was determined as 0.027 mg·L-1 to 0.041 mg·L-1（water samples）and 0.009 mg·kg-1 to 0.054 mg·kg-1（soil samples）, respectively. Its recoveries of spiked samples at different concentrations （1, 2, 5 mg·L-1 or 1, 2, 5 mg·kg-1）were 91.5% to 112% [Relative standard deviation（RSD）<15%, water samples] and 67% to 114% （RSD<15%, soil samples）, respectively. |
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