为检测猪粪便中氟喹诺酮类药物残留，建立了高效液相色谱-串联质谱方法，可同时测定猪粪便中环丙沙星、诺氟沙星等16种氟喹诺酮类药物的残留量。样品经50%硝酸镁-4%氨水混合溶液提取，过HLB固相萃取小柱净化，HPLC-MS/MS 多反应监测模式下进行定性及定量分析，16种氟喹诺酮类药物在 40～200 ng·mL-1浓度范围内呈现良好线性关系，西诺沙星和沙拉沙星检出限为0.005 μg·g-1，其他FQs药物检出限均为0.002 μg·g-1。添加浓度为0.05、0.5、1.0 μg·g-1时，方法平均回收率为51.4%～109.3%，RSD小于20%。该方法前处理简单、快速、灵敏、准确，仅使用少量有机试剂，检测成本低，对环境危害小。