通过比较不同的提取溶剂和使用量，就水体中毒死蜱和TCP残留提取的效果及不同的流动相组成和比例对毒死蜱和TCP测定的影响，建立了水体中毒死蜱及TCP的HPLC残留分析方法。结果表明，水体中毒死蜱和TCP最佳提取溶剂为乙酸乙酯，提取次数为2次，用量分别为50和30 mL。色谱条件为：流动相为甲醇∶水=90∶10或乙腈∶水=90∶10，流速1 mL·min-1；紫外检测波长300 nm。当流动相为甲醇∶水=90∶10时，毒死蜱和TCP的保留时间分别为6.4和3.6 min；当流动相为乙腈∶水=90∶10时，其保留时间分别为5.6和2.5 min。毒死蜱和TCP的检出限分别为0.5和0.15 ng。当毒死蜱和TCP 在水中的添加浓度为0.01~5 mg·L-1时，标准添加回收率分别为91.4%~105.1%和90.6%~105.4%，变异系数分别为0.99%~4.12%和0.29%~9.33%。水样中毒死蜱和TCP的最小检出浓度分别为2和0.6 ng·mL-1。