2019, Vol. 36
我国畜禽养殖业由分散养殖向集约化、规模化方向快速发展，2016年，年出栏1000头以上的规模化猪场为89 388个，年存栏在100头以上的规模化牛场为40 230个[1]。养殖粪污年产生量约38亿t，其中直接排泄的粪便约18亿t，养殖过程产生的污水量约20亿t，其中40%未被有效利用[2]，这些未被利用的粪污（尤其是养殖过程中产生的尿液、冲洗圈舍的水）随意排放，成为面源污染源。将养殖产生的污水经过处理后转变为水肥资源进行农田利用，可为作物提供生长所需的氮磷养分[3-4]，施用于小麦、水稻、玉米、牧草等作物具有明显的增产提质效应。而肥水中除了大量的氮磷养分，还有一些阳离子和重金属元素，还田后会影响土壤盐分，使重金属元素积累。因此，对养殖肥水水质特征的研究具有重要意义。
近年来，国内外学者对粪污直接厌氧发酵产生的肥水开展了一系列研究。Mary等[5]研究表明，奶牛粪便与牧草、饲喂废弃物等进行厌氧发酵，奶牛粪便占干物质的69.2%，发酵产物中77.7%的氮和73.4%的磷来自于奶牛粪便，经粪污直接厌氧发酵产生的肥水中含有大量的营养元素。郑玉等[6]的研究表明，厌氧发酵后的肥水呈中性或微酸、微碱性，除碳素损失较大外，其他90%的营养物质均保留在肥水中，特别是氮、磷和钾含量很大。吴华山等[7]测得肥水中总氮（TN）含量为474.7 mg·L-1，总磷（TP）含量为181.1 mg·L-1。李祎雯等[8]研究证实，以猪粪、牛粪为发酵原料的肥水中TN质量分数分别为0.263%、0.163%。李裕荣等[9]通过研究发酵物养分含量的变化发现，在发酵过程中铵态氮（NH4+-N）浓度递增，而硝态氮（NO3--N）浓度呈下降趋势，肥水中大多数氮以NH4+-N形式存在。Ye等[10]测得肥水中NH4+-N含量范围是48.1~88.3 mg·L-1，NO3--N含量范围是21.2~58.7 mg·L-1。黎鑫林等[11]研究表明养殖肥水中含有多种重金属，且存在不同程度的超标现象。
除粪污直接厌氧发酵外，干清粪固液分离后、液体厌氧发酵模式是当前我国畜禽粪污处理的主要模式之一[12]，但目前对肥水养分特征的研究多集中在粪污直接厌氧发酵产生的肥水（沼液）方面，而固液分离后液体厌氧发酵的肥水养分特征鲜见报道。因此，本研究从华北典型农牧结合地区收集41个厌氧肥水样品，研究厌氧肥水中氮磷养分形态分布、阳离子和重金属含量特征，以期为固液分离后液体厌氧发酵模式产生的肥水农田利用提供基础数据，为实现农牧循环、肥水管理提供科学依据。
1 材料与方法 1.1 样品采集2015年10月在河北省保定市徐水区内选取有代表性规模化养殖场41个，规模化养殖场饲喂所用饲料均满足《GB 13078—2017饲料卫生标准》的规定，其中包括18个规模化生猪养殖场和23个规模化奶牛养殖场，收集每个养殖场贮存池中肥水样品，每个样品分三次混合取样1 L，样品存放于4 ℃冰箱中备用。
1.2 测定方法肥水pH值用pH计（METTLER TOLEDO）测定；溶解氧（DO）采用膜电极法测定；化学需氧量（COD）、TN、TP、溶解性总磷（TDP）、溶解性正磷酸盐（DRP）和NH4+-N的测定参照文献[13]；NO3--N采用连续流动分析仪（FA6000+）测定；钾离子（K+）、钠离子（Na+）、钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）采用原子吸收分光光度法测定；铜（Cu）、锌（Zn）、铅（Pb）、镉（Cd）、总铬（Cr）采用原子吸收分光光度法测定；总砷（As）、总汞（Hg）采用原子荧光光度法测定。
1.3 数据分析应用Excel 2007进行最大值、最小值、平均值、标准差、标准误和变异系数分析，SAS（V8）软件进行统计分析。
2 结果与分析 2.1 养殖肥水中DO和COD的特征41个肥水样品中DO的含量范围为0.12~3.89 mg·L-1，平均为0.97 mg·L-1。其中猪场肥水中DO的含量范围为0.12~0.87 mg·L-1，平均值为0.37 mg·L-1，中位数为0.30 mg·L-1；牛场肥水中DO的含量范围为0.15~3.89 mg·L-1，平均值为1.43 mg·L-1，中位数为0.95 mg·L-1。图 1为肥水中DO含量分布情况，由图 1中可知，74.3%的肥水样品中DO含量小于1.0 mg·L-1，8.6%的肥水样品中DO含量大于3.0 mg·L-1。
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图 1 DO含量样本数分布情况 Figure 1 The distribution of different DO content of the survey sample |
本研究所采集的养殖肥水样品中COD的含量范围较大。猪场肥水COD值的含量范围为680~7160 mg·L-1，平均值为2084 mg·L-1，中位数为1400 mg·L-1，变异系数为0.49；牛场肥水COD值的含量范围是280~7040 mg·L-1，平均值为2944 mg·L-1，中位数为2620 mg·L-1，变异系数为0.44。猪场肥水中COD值在1000~2000 mg·L-1范围内的样品数量最多，占猪场调查总样本数的33.3%，牛场肥水中COD值在500~1000 mg·L-1范围的样品数量最多，占牛场调查总样本数的26.1%（图 2）。
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图 2 COD含量样本数分布情况 Figure 2 The distribution of different COD content of the survey sample |
猪场规模化养殖场中，肥水样品pH值的范围是7.36~8.47，平均值为7.86，中位数7.82；牛场规模化养殖场中，肥水样品pH值的范围是7.04~8.02，平均值为7.38，中位数7.28。总体上，肥水呈中性至偏碱性，变异系数较小。
2.2 养殖肥水中氮磷形态分布特征养殖肥水中含有大量氮、磷养分，可被作物吸收利用。猪场肥水中TN的含量范围为236.3~1 610.3 mg·L-1，平均804.6 mg·L-1，在500~1000 mg·L-1范围内肥水样本数量最多，占猪场调查总数的44.4%；NH4+-N的含量范围为157.3~1 373.2 mg·L-1，平均616.2 mg·L-1，在100~500 mg·L-1范围内肥水样本数量最多，占调查总数的38.9%。牛场肥水中TN的含量范围为20.9~457.7 mg·L-1，平均137.5 mg·L-1，在20~100 mg·L-1范围内的样品所占比例最大，占牛场调查总数的43.5%；NH4+-N的含量范围为14.9~243.0 mg·L-1，平均76.1 mg·L-1，在20~100 mg·L-1范围内的样品所占比例最大，占牛场调查总数的69.6%。肥水中氮素以NH4+- N为主，猪场肥水中NH4+- N占TN的60.9%~90.2%，NO3--N含量小于9.0 mg·L-1；牛场肥水中NH4+-N占TN的32.9%~82.8%，NO3--N含量小于12.0 mg·L-1。由表 1可以看出，猪场肥水中氮素含量显著高于牛场肥水中的氮素含量。
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表 1 养殖场肥水中氮磷养分含量（mg·L-1） Table 1 Nitrogen and phosphorus contents in effluents of livestock farms(mg·L-1) |
肥水中磷素变化较大。猪场肥水TP含量平均值为38.9 mg·L-1，TP含量介于10~30 mg·L-1范围内的样品数量最多，占调查总数的38.9%。TDP含量的平均值为35.4 mg·L-1，TDP含量介于10~30 mg·L-1范围内的样品数最多，占调查总量的44.4%。DRP含量的平均值为32.0 mg·L-1，在20~40 mg·L-1范围内的样品所占比例最大，为33.3%。所调查的猪场肥水样品中TDP含量占TP的75.3%~97.3%，TDP含量占TP的91.0%；DRP含量占TDP的90.4%，占TP的82.3%。牛场肥水TP含量平均值为38.2 mg·L-1，TP含量介于10~30 mg·L-1范围内的样品数量最多，占调查总数的43.5%。TDP含量的平均值为34.7 mg·L-1，TDP含量介于10~30 mg·L-1范围内的样品数最多，占调查总量的47.8%。DRP含量的平均值为32.5 mg·L-1，在10~30 mg·L-1范围内的样品所占比例最大，为52.5%。所调查的牛场肥水样品中TDP含量占TP的72.1%~99.1%；DRP含量占TDP的93.7%，占TP的85.1%。
猪场肥水TN/TP值在12.5~72.2之间，平均28.5；牛场肥水TN/TP值在0.7~6.1之间，平均3.6。在所调查的样品中，猪场肥水中TN/TP值显著大于牛场肥水，施用时，应根据作物养分需求比例，进行养分的补充。
2.3 养殖肥水中电导率与阳离子含量肥水中不同阳离子含量差异较大（图 3）。猪场肥水中电导率的范围为2.41~16.74 mS·cm-1，平均8.81 mS·cm-1，变异系数为0.45。K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量平均值分别为682、272、40、49 mg·L-1，中位数分别为632、208、18、42 mg·L-1。阳离子含量表现为K+> Na+>Ca2+>Mg2+。牛场肥水电导率的范围为1.18~4.57 mS·cm-1，平均2.84 mS·cm-1，变异系数为0.37。K+、Na+、Mg2+、Ca2+含量平均值分别为455、327、27、52 mg·L-1，中位数分别为382、282、17、54 mg·L-1。阳离子含量K+>Na+>Mg2+>Ca2+。通过相关分析与回归分析，电导率与阳离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+呈正相关，复相关系数为0.4。
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图 3 养殖场肥水中阳离子含量 Figure 3 Cation contents in effluents of livestock farms |
猪场肥水中，As、Hg、Pb、Cd、Cu、Zn、Cr含量的平均值分别是11.68、0.12、47.46、2.39 μg ·L-1和0.46、1.09、0.06 mg·L-1，重金属的含量表现为Hg < Cd < As < Pb < Cr < Cu < Zn。牛场肥水中，As、Hg、Pb、Cd、Cu、Zn、Cr含量的平均值分别是6.25、0.13、29.48、1.69 μg·L-1和0.21、0.71、0.01 mg·L-1，重金属的含量Hg < Cd < Cr < As < Pb < Cu < Zn（表 2）。除重金属Hg，猪场肥水中重金属含量均显著高于牛场肥水。
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表 2 养殖场肥水中重金属含量 Table 2 Heavy metal contents in effluents of livestock farms |
养殖肥水中含有丰富的氮磷养分，且水、氮磷耦合于一体。肥水中的氮素和磷素可以促进农作物的生长和土壤肥力的提高[14-17]。靳红梅等[18]研究认为，粪污直接厌氧发酵后猪场和牛场肥水中TN平均值分别为650 mg·L-1和300 mg·L-1，其中NH4+-N占TN含量70%以上；Wu等[19]研究证实，猪场肥水中TN的含量是903.4 mg·L-1，肥水中NH4+-N含量占TN的72.2%；本研究中猪场肥水和牛场肥水TN含量平均值分别为804.6、137.5 mg·L-1，NH4+-N含量平均值分别占TN含量平均值的76.1%、60.0%，氮素主要以NH4+-N形式存在。吴建敏等[20]研究证实，猪场肥水的TN和NH4+-N含量均高于牛场肥水0.08个百分点；本研究中，猪场的TN和NH4+-N含量显著高于牛场，与其研究结果一致。本研究中，18个猪场肥水TN/TP值在12.5~72.2之间，平均28.5；23个牛场肥水TN/TP值在0.7~6.1之间，平均3.6。根据文献[21]中不同作物形成100 kg产量需要吸收氮磷量的推荐值（大田作物需要吸收氮磷的比值介于3~10之间、蔬菜介于2~6之间、果树介于1~6之间、经济作物介于7~11之间），以及肥水样品中氮磷量，按照肥水中氮素计，则猪场肥水农田施用后需要补充部分磷肥来满足作物的需求，而牛场肥水农田施用后磷素超过作物吸收量，过量的磷素投入，会降低作物对磷的利用效率[22]，磷是富营养化的关键限制因子之一，又是大多数淡水藻类生长的主要限制因子[23]，过量磷可导致耕层土壤磷素大量累积[15]，从而通过径流等途径加速磷向水体迁移的速度[24]，导致某些特征性藻类的异常增殖，水体透明度下降，溶解氧降低，水生生物随之大批死亡，水味变得腥臭难闻，引起水体富营养化[25]，增加环境风险。
Kurt等[26]的研究表明，经厌氧发酵后的肥水中含有K+、Ca2+、Mg2+等植物生长所必需的元素，沈其林等[27]研究发现肥水中K+含量较多，为350 mg·L-1，Ca2+、Mg2+含量较少，为4.2、5.7 μg·L-1。本研究中，K+、Na+、Ca2+和Mg2+的平均含量分别是568.5、299.5、33.5 mg·L-1和50.5 mg·L-1，阳离子含量K+>Na+>Mg2+>Ca2+，与沈其林等[27]的研究结果一致。K+、Na+、Ca2+和Mg2+是盐分的组成部分，李春霖[28]的研究表明，肥水施用农田后，土壤中可溶性阳离子含量与肥水中阳离子含量呈正相关。Kiziloglu等[29]的研究表明，肥水灌溉能提高土壤中交换性钾、钠、钙含量，与处理后的肥水相比，用未处理过的肥水进行灌溉土壤中的盐分含量更高。利用含盐量较高的水进行农田灌溉会导致土壤中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的流失，破坏土壤中阳离子的平衡性，影响土壤中阳离子的有效性，不利于作物的正常生长[30]。
吴建敏等[20]的研究认为，猪场肥水中重金属含量高于牛场，本研究中，除Hg外，猪场中重金属As、Pb、Cd、Cu、Zn、Cr的含量均高于牛场，与其研究一致。规模化养殖场大多配合饲料喂养，并添加几种重金属元素（如Cu、Zn等）于饲料中，以达到促进畜禽生长、防治疾病的目的[25]。肥水中重金属元素主要来源于饲料和粪便，其含量分布规律为Cd < Pb < Cu < Zn，与饲料和粪便中重金属含量分布规律一致[31]。单英杰等[32]的研究表明畜禽粪中存在重金属As、Cu、Zn超标的现象，而经过处理后的养殖肥水不存在重金属超标的现象，并且在采集的猪场肥水样品中有33%未检测出Hg，牛场肥水样品中有26%未检测出Hg，9%的肥水样品中不含有重金属Pb和Cd，15%的肥水样品中不含有重金属Cu，80%的肥水样品中不含有重金属Cr，重金属As、Hg、Pb、Cd、Cu、Zn、Cr含量平均值分别为8.97、0.13、38.47、2.04 μg·L-1和0.34、0.90、0.03 mg·L-1，均符合《GB 5084—2005农田灌溉水质标准》，与郭瑞华等[33]的研究一致。
养殖肥水还田可以改良土壤，肥水进入土壤后，疏松土壤，改善土壤性状[34]，增加土壤中TN、速效N、速效P含量[35]，促进土壤微生物均衡生长，增强土壤肥效[36]。养殖肥水中的氮磷养分、微量元素对水稻、小麦、玉米等农作物产量和品质有积极作用，对提高农作物产量具有普遍意义[37]。但大量施用会对水土环境和农作物带来安全风险，一方面，肥水中含有的或经硝化作用产生的NO3--N，通过降水或灌溉不断向下淋洗，污染地下水，引起水体富营养化[25]；另一方面，肥水施用后，会增加土壤重金属含量，对土壤和农作物的质量产生影响[38]。因此，适量的肥水施用对作物安全没有太大影响，但高强度的施灌仍存在一定的风险。
本研究通过测定规模化养殖场粪污固液分离后厌氧发酵产生的肥水的氮磷形态、阳离子含量和重金属含量，为养殖肥水资源化利用提供了科学依据，对养分综合管理具有一定的指导意义。养殖肥水中重金属含量均未超标，适当施用能够改善土壤性状、作物产量和品质，为作物提供丰富的氮磷养分，提高养分利用率。若大量施用，也会对环境产生影响，今后需要特别关注。
4 结论（1）养殖肥水中TN和TP含量范围分别为20.9~1 610.3 mg ·L-1和15.1~97.3 mg ·L-1，平均值分别为147.1、38.6 mg·L-1；养殖肥水中以速效养分为主，猪场和牛场的NH4+-N含量平均值占肥水中TN含量平均值的66.0%，DRP含量平均值占TP含量平均值的90.9%。
（2）肥水中COD含量平均为2514 mg·L-1。不同阳离子含量差异较大，猪场肥水中阳离子含量表现为K+>Na+>Ca2+>Mg2+，牛场肥水中阳离子的含量表现为K+>Na+>Mg2+>Ca2+。肥水中重金属含量均未超过《GB 5084—2005农田灌溉水质标准》的限值。
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