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  农业资源与环境学报  2014, Vol. 31 Issue (4): 343-348

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吴东明, 陈珊珊, 邓晓, 武春媛, 李勤奋
WU Dong-ming, CHEN Shan-shan, DENG Xiao, WU Chun-yuan, LI Qin-fen
海南省瓜菜田土壤中有机氯农药残留及生态风险分析
Residues and Eco-risk Evaluation of Organochlorine Pesticides in Agricultural Soils from Typical Vegetable Produce Areas of Hainan Province, China
农业资源与环境学报, 2014, 31(4): 343-348
Journal of Agricultural Resources and Environment, 2014, 31(6): 513-520
http://dx.doi.org/10.13254/j.jare.2014.0099

文章历史

收稿日期:2014-04-18
海南省瓜菜田土壤中有机氯农药残留及生态风险分析
吴东明1, 陈珊珊1, 邓晓1,3, 武春媛2,3 , 李勤奋2,3     
1. 海南大学环境与植物保护学院 海南 海口 570100;
2. 中国热带农业科学院环境与植物保护研究所 海南 海口 570100;
3. 农业部儋州农业环境科学观测实验站 海南 儋州 571737
摘要:采用气相色谱法检测了海南瓜菜田的33个表层土壤样品中18种有机氯(OCPs)农药残留,并对其进行污染来源分析和初步生态风险评价。结果表明:(1)土壤中的OCPs检出率为90.9%,最高残留量为17.37 ng·g-1,平均值为2.30 ng·g-1;(2)18种OCPs均有检出,六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、硫丹类农药的检出率较高,分别为63.6%、57.6%、54.5%;(3)DDTs是主要残留物质,占总OCPs残留量的54.6%,18.2%的土样可能有DDTs新的输入,土壤中HCHs主要来源于过去使用的林丹;(4)与国内其他地区土壤和国家《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)一级标准相比,海南省瓜菜田土壤DDTs和HCHs残留量处于较低水平,生态风险也较低。
关键词海南省     有机氯农药     土壤残留     生态风险    
Residues and Eco-risk Evaluation of Organochlorine Pesticides in Agricultural Soils from Typical Vegetable Produce Areas of Hainan Province, China
WU Dong-ming1, CHEN Shan-shan1, DENG Xiao1,3, WU Chun-yuan2,3 , LI Qin-fen2,3     
1. College of Environment and Plant Protection, Hainan University, Haikou 570100, China;
2. Institute of Environment and Plant Protection, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Haikou 570100, China;
3. Danzhou Scientific Observing and Experimental Station of A gro-Environment, Ministry of Agriculture, Danzhou 571737, China
Abstract:To determine current levels of organochlorine pesticides(OCPs)and assess their sources, ecological risk in agricultural soils from typical vegetable produce areas of Hainan Province, 33 soil samples were collected and detected by the GC method. The results showed that OCPs were found in 90.9%of the collected soil samples and ranged from Not Dedected(ND)to 17.37 ng·g-1, with a mean of 2.30 ng·g-1. The DDTs、HCHs、endosulfan and endosulfan sulfate were found over 54%in the collected soil samples. Also, the DDTs were the main compo-nents, and their contribution to the residues of OCPs was over 54.6%. Analysis of the sources of contamination showed that HCHs in the area were mainly derived from lindane. DDTs, which were suspected to have recent application to 18.2%soil, were derived mainly from technical DDTs or dicofol containing DDT impurities. Comparing with various studies and the‘National Environmental Quality Standard for Soils of Chi-na’(GB 15618-1995), OCP pollutions were generally slight in present study, and the ecological risk of HCHs and DDTs residue in agricul-tural soils of Hainan Province was lower.
Key words: Hainan Province     organochlorine pesticide     soil residues     eco-risk evaluation    

有机氯农药(Organochiorine Pesticiedes,OCPs)是 一类氯代芳香烃衍生物,作为广谱杀虫剂,曾在我国 大量使用[1-3]。1950—1983年,六六六(HCHs)、滴滴涕 (DDTs)在我国的使用总量分别达400 万t、50 万t,每 公顷耕地承受HCHs和DDTs约60 kg[4]。由于具有持 久性、生物蓄积性、高毒性,对人类健康和生态安全 有较大潜在危害[3],中国于1983 年在农业上开始禁用 OCPs,但目前仍保留滴滴涕农药登记(用于农药三氯 杀螨醇的生产)、六氯苯的生产(用于农药五氯酚和五 氯酚钠的生产)、林丹的使用(含90% γ-HCH)[4]。OCPs 残留期较长,禁用30 年后,其在土壤中仍被频繁检 出[5-17],严重影响农产品质量安全[18]。大部分地区的土壤中OCPs检出率达90%以上[5-15],某些地区HCHs 和 DDTs残留量甚至高达1 mg·kg-1以上[3]。因此对土壤 有机氯农药污染应高度重视。

海南省位于东经108°37′~111°05′,北纬3°30′~ 20°18′,是我国冬季瓜果蔬菜北运的重要生产基地。 2010—2011 年,海南秋冬季瓜菜面积达17.6 万hm2, 产量408.0 万t,其中289.8 万t 销往岛外[19]。海南省 高温、多雨,农作物病虫害严重,历史上曾大量使用 OCPs,至今仍可在海南周边海水中、沉积物、地表水 中检出[20-22],而有关海南瓜菜田中的OCPs 鲜有报道。 当前在海南高温高湿环境下,瓜菜田土壤中OCPs 是 否还存在残留,残留量为多少,与温带地区残留水平 的差异,是本调查研究关注的重点。 1 材料与方法 1.1 样品采集与处理

根据海南省的瓜菜生产布局、土壤类型,在各市 (县)选择33 个瓜菜地(含稻-菜轮作)土壤作为采样 点。具体位置如图1所示。各采样点采用GPS定位。采 取梅花形多点采样混合法采集表层土壤(0~20 cm), 即每一采样点包含5 个子采样点(中心点和距中心4 个方向各5 m处的点)。利用四分法留取1 kg 装入棕 色广口玻璃瓶运回,于-20 ℃下保存。分析前,将冷冻 保存的土样在室温条件下风干,研磨过60 目筛。

图1 采样点位置图 Figure 1 The sampling locations
1.2 试剂

有机氯农药标样:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ- HCH、p,p'-DDE、p,p'-DDD、p,p'-DDT、o,p'-DDT、甲氧 滴滴涕、硫丹Ⅰ、硫丹Ⅱ、硫丹硫酸盐、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛,共计18 种农药,购自北京百灵威科技有限公司。

有机溶剂:正己烷、二氯甲烷为色谱纯,购自DIK-MA公司。内标物为十氯联苯;回收率指示物是4,4'- 二氯联苯。 1.3 样品分析

样品处理和分析参照参考文献[23]:称取20 g土 壤样品于索氏抽滤筒中,之后在250 mL平底烧瓶中 加入200 mL 二氯甲烷、2 g活化过的铜片和回收率指 示物;在水浴锅上(温度保持46 ℃)连续提取48 h。冷 凝循环水温度设为10 益,回流速度控制在5~6次·h-1。 提取液在旋转蒸发仪上浓缩到1 mL 后,加入10 mL 正己烷,继续浓缩至1~2 mL。然后过硅胶/氧化铝(2:1) 层析柱(净化柱为1 cm 内径的进口层析柱,采用正 己烷湿法装柱),从下至上依次装入12 cm 硅胶、6 cm 氧化铝、1 cm 无水硫酸钠,用二氯甲烷:正己烷(体积 比)=3:7淋洗液淋洗出有机氯农药。之后经正己烷转 换溶剂后,用高纯氮气吹至0.2 mL,加入内标物进行 分析。 1.4 色谱条件和质量保证

采用Agilent6890N 气相色谱仪,ECD 检测器, HP-5 型毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)。载 气为高纯氮气。进样口温度为260 ℃,检测器温度为 310 ℃。程序升温为:初始温度100 ℃,保持1 min,之 后以3 ℃·min-1升温到290 ℃并保持5 min。无分流进 样1 μL,柱流量2.5 mL·min-1

为确保整个实验操作过程中的准确性,在每个样 品中都加入回收率指示物,并且每11 个样品同时做 一个空白、加标空白、基质加标。本次研究中,方法的 回收率为85.89%~105.69%,相对标准偏差为3%~ 11%,检出限为0.007~0.066 ng·g-12 结果与分析 2.1 土壤中OCPs的残留状况

通过对海南省的33 个样地18 种OCPs 的分析 发现,OCPs 的总检出率为90.9%,质量分数在ND~ 17.37 ng·g-1之间,平均值为2.30 ng·g-1。其中57.6% 的土壤OCPs 小于1 ng·g-1,39.4%的土壤OCPs 处于 1~10 ng·g-1之间,只有3.0%的土壤大于10 ng·g-1,总 体上土壤中OCPs 残留水平较低。在18 种OCPs中, HCHs 的检出率最高,为63.6%,质量分数在ND~2.23 ng·g-1之间,平均值0.16ng·g-1。DDTs检出率为54.6%, 质量分数在ND~3.94 ng·g-1,平均值为1.25 ng·g-1(占OCPs 总质量分数的54.6%)。DDTs 的残留水平远高 于HCHs,这与其他地区的研究一致,可能原因是: (1)历史上海南DDTs 使用量大于HCHs;(2)DDTs 的 分子量、Kow较大,溶解度低,易被土壤胶体或有机质 吸附,妨碍它在土壤中的迁移。而HCHs蒸汽压较高, 易挥发到大气中[23, 24]。总体上,各有机氯农药的变异系 数较大(133~574),呈现出较大的离散性,反映了该地 区在农业生产中管理的零散性和农药使用的无序性。 这种现象通常出现在农业欠发达的地区,而集约化管 理的农业发达地区出现这种情况的可能性较小[5]2.2 土壤中各类OCPs残留特征 2.2.1 DDTs

DDTs的4种异构体(表 1):p,p'-DDE、p,p'-DDT、 o,p'-DDT、p,p'-DDD 的检出率分别是51.5%、42.4%、 33.3%、30.3%。残留量为p,p'-DDE(0.52 ng·g-1)>p,p'- DDT(0.32 ng·g-1)>p,p'-DDD(0.30 ng·g-1)>o,p'-DDT (0.11 ng·g-1)。p,p'-DDE 的检出率和残留量均是最 高,这与p,p'-DDE 的理化性质和所处的降解环境有 关。研究表明:DDT在厌氧条件下可被微生物转化为 DDD,在有氧条件下降解为DDE,且自然环境中DDE 较DDT、DDD 难以降解[10]。本研究中,已检出DDTs 土壤中有65%的土壤中DDE/DDD 值大于1,说明 DDT 在土壤中主要以好氧降解为主,这与海南的自 然条件和翻耕的耕作方式吻合。

表 1 土壤中DDTs各异构体的含量及组成 Table 1 Concentrations of DDTs and its metabolites in soil samples

环境中残留的DDTs 主要来源于历史上曾使用 的DDTs 和近期施用的三氯杀螨醇农药。传统的 DDTs 类农药以o,p'-DDT 为主,o,p'-DDT/p,p'-DDT 比值为0.2~0.3。三氯杀螨醇以o,p'-DDT 为主,o,p'- DDT/p,p'-DDT 比值在1.3~9.3 之间或更高[7, 16]。研究 中通常以DDT/(DDE+DDD)比值判断是否有新DDTs 污染源,以o,p'-DDT/p,p'-DDT 比值判断土壤中 DDTs来源[8, 17]。本研究土壤中DDT/(DDE+DDD)值在 0.14~6.40 之间,其中51.5%土壤的DDT/(DDE+DDD)值缺失(说明输入土壤的DDTs 已基本完全降解), 30.3%土壤的DDT/(DDE+DDD)值<1,以上表明81.8% 土壤中的DDTs 是历史上输入环境的残留。18.2%土 壤DDT/(DDE+DDD)值大于1,说明近期仍有新DDTs 污染源输入。在仍有新DDTs 污染源输入的土壤中, 12.1%的土壤o,p'-DDT/p,p'-DDT 值在0.87~7.51 之 间,说明这些土壤可能存在三氯杀螨醇的使用。6.1% 的土壤o,p'-DDT/p,p'-DDT 值在0.01~0.31 之间,这 说明污染可能来自传统DDTs类农药的违规使用。 2.2.2 HCHs

表 2 可知,土样中HCHs 的4 种异构体γ- HCH、α-HCH、β-HCH、δ-HCH 的检出率分别为 42.4%、33.3%、24.2%、18.2%,残留量:γ-HCH>β- HCH>δ-HCH=α-HCH。γ-HCH 是主要的残留物质, 占HCHs 残留量的56.3%,文献报道一些地区土壤中 HCH 残留形态以茁-HCH 为主[6, 9, 11, 12, 17]。这可能与当 地使用的HCHs 农药种类有关,也可能是环境中的物 理、化学、生物因素对HCH同系物之间的转化产生了 较大的影响。环境中的HCHs主要来自工业HCHs和 林丹(γ-HCH>99%)等杀虫剂的使用。工业HCHs 的 组分大约为α-HCH:60%~70%;β-HCH:5%~12%; γ-HCH:10%~12%;δ-HCH:6%~10%[9]。通常α-HCH/ γ-HCH的比值(n)可判断土壤中HCHs的来源。n<1, HCHs 可能来源于林丹的使用;4<n<7,HCHs 可能源 于工业HCH 的使用;n>7,HCHs 可能源自周围地区 的大气长距离输送[24]。本次研究中,采样点13、18、31 的n值缺失(γ-HCH 未检出);琼中新伟农场28 号样 点n=1.63;其余的采样点的n值均小于1,占HCHs 污染土壤的76.5%,说明被测土壤中残留HCHs 主要 来自林丹的使用。

表 2 土壤中HCHs各异构体的含量及组成 Table 2 Concentrations of HCHs and its isomers in soil samples
2.2.3 硫丹类农药

本研究中硫丹(包括硫丹Ⅰ、硫丹Ⅱ)和硫丹硫酸 盐的检出率均较高,见表 3。土壤中硫丹的残留量在ND~0.93 ng·g-1之间,平均值为0.13 ng·g-1。硫丹硫酸 盐的残留水平在ND~2.92 ng·g-1之间,平均值为0.38 ng·g-1。这表明环境中的硫丹已大量转化为硫丹硫酸 盐。在已检出硫丹的土样中大约有31.5%的硫丹玉/硫 丹域的比值大于2.33,其余67%均在0~1.75 之间,小 于2.33,说明该区域个别地区近期内仍可能存在硫丹 污染物质的输入。本研究土样中的硫丹、硫丹硫酸盐 残留浓度均比广东[10(] 硫丹:8.60 ng·g-1;硫丹硫酸盐: 6.49 ng·g-1)、新疆[11(] 硫丹:1.18 ng·g-1;硫丹硫酸盐: 4.55 ng·g-1)、雷州半岛[12(] 硫丹:1.61 ng·g-1;硫丹硫酸 盐:1.48 ng·g-1)小,残留水平较低。

表 3 土壤中硫丹类农药含量、组成及总OCPs残留量 Table 3 Concentrations of endosulfan and endosulfan sulfate in soil samples
2.2.4 其他有机氯农药

除DDTs、HCHs 和硫丹类农药外,其余7 种有机 氯农药在本研究中均有不同程度检出,占OCPs 总残 留量的16.1%(表 4)。其中甲氧滴滴涕的检出率最高 为36.4%,残留量为0.18 ng·g-1;其余6 种有机氯农药 (七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏 剂醛)只有个别采样点检出,检出率在3%~18.2%之 间,残留量平均值为ND~0.08 ng·g-1。据报道,我国虽 然曾大量使用DDTs、HCHs,但未曾生产过艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等有机氯农药[1, 2, 3]。因此可推断,区域内 的这些有机氯农药污染可能主要来源于大气输送和 干湿沉降,或是流落民间的违禁农药的违规使用。

表 4 土壤中其他有机氯农药的含量 Table 4 Concentrations of other organochlorinated pesticides in soil samples
2.3 OCPs污染评价与生态风险分析

与国内其他地区土壤中的DDTs 和HCHs 残留 量比较(表 5),虽海南瓜菜田土壤的DDTs 和HCHs 的历史施用量与国内平均水平相当甚至更高,但残 留量处于较低水平。与我国国家土壤质量标准(GB 15618—1995)一级标准相比,所有的土壤样品的 DDTs和HCHs 残留量均小于50 ng·g-1,污染水平低, 符合无公害农产品基地土壤环境质量标准,这可能 与海南的地理位置和自然条件有关。海南处于热带 地区,温度高、雨水多、干湿交替频繁,有利于各类微 生物对有机氯农药的降解,并且蒸发量大、径流量 大有利于土壤中OCPs淋溶进入水体[1]。有研究发现, 海南水体的OCPs 与国内其他地区相比也处于较低 水平[20, 21, 22],如刘华峰等[20]对海南岛东寨港区域水体的OCPs 研究发现,该区域地表水的OCPs 残留量为 2.53~241.97 ng·L-1,处于国内中低水平。

表 5 不同地区土壤中DDTs、HCHs的残留量(ng·g-1 Table 5 Comparison of HCHs and DDTs contents in soils from some areas in China(ng·g-1

对于土壤中OCPs 的生态风险研究,目前尚未统 一标准。对比基于人体健康风险和生态风险评价基 础上得到的荷兰标准[26] (即DutchList A值:HCHs<10 ng·g-1,DDTs<2.5 ng·g-1),本研究中所有土样的HCHs 残留量均满足DutchList A值。有15%的土壤DDTs 残留量在3.21~12.38 ng·g-1之间,大于DutchList A值。

对比Urzelai 等[27]以污染物对土壤无脊椎动物的 毒性影响为基准,在标准土壤条件下(4%有机质, 28%粘土)计算出引起土壤中50%物种的风险浓度 (α-HCH 100 ng·g-1、β-HCH 40 ng·g-1、γ-HCH 10 000 ng·g-1)和Jongbloed 等[28]计算出的土壤DDTs 最大允 许浓度(鸟类11 ng·g-1、哺乳动物190 ng·g-1、土壤生 物10 ng·g-1,所有样品的HCHs均小于Urzelaia浓度。 除33号采样点外,其他土壤DDTs均小于10 ng·g-1

综上,海南省瓜菜田土壤中的DDTs、HCHs 生态 风险水平总体上较低,可能有个别地区存在一定的生 态风险。 3 结论

(1)被调查土样中,有机氯农药检出率为90.9%, OCPs残留总量在ND~17.37 ng·g-1之间,平均值为2.30 ng·g-1。18 种有机氯农药均有不同检出。其中HCHs、 DDTs、硫丹类农药的检出率最高,分别为63.6%、 57.6%、54.5%。DDTs 残留量最高,占总OCPs 残留量 的54.6%。

(2)通过对DDTs 和HCHs 各异构体的成分分析 发现,DDTs残留以p,p'-DDE 为主,且仍有18.2%的 土壤可能存在三氯杀螨醇或DDTs 禁用药等新DDTs 污染源的输入;土壤中的HCHs 以γ-HCH 为主,占 HCHs 残留量的56.3%,通过土壤中的α-HCH/γ- HCH 比值分析发现,海南瓜菜田土壤中HCHs 残留 主要来自林丹的使用。

(3)OCPs 污染评价和生态风险分析发现,海南 省瓜菜田土壤DDTs 和HCHs 残留量在全国处于 较低水平,并且远低于我国国家土壤质量标准(GB 15618—1995)一级标准,也符合无公害农产品基地土 壤环境质量标准,初步表明海南瓜菜田土壤中的 DDTs和HCHs生态风险较低。

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